水产科学

作者：许炳雯, 孙程鹏, 葛祥武, 王姣娟

单位：大连市检验检测认证技术服务中心, 国家市场监督管理总局技术创新中心(食用农产品安全 快速检测与追溯),辽宁 大连 116037

关键词：通过型固相萃取,超高效液相色谱-串联质谱,海参,农药,兽药

基金：大连市科技人才创新支持计划项目(优秀青年科技人才2022RY13).

为快速批量检测海参样品,建立了同时检测海参中53种农药及52种兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过80%乙腈水溶液(含0.5%体积分数甲酸)提取,离心后上清液通过PRiME HLB固相萃取柱净化,结合1次乙腈洗脱,使用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测扫描方式,利用基质匹配标准溶液,外标法定量。结果表明,改进提取和净化方法后,平均回收率为60.0%~110.9%的受试化合物占比达到97%。方法定量限为1.0~50.0 μg/kg,线性范围为0.2 ~50.0 μg/L,线性相关系数均大于0.99,方法基质效应为－22.7%~62.9%。所有化合物在定量限、2倍定量限、10倍定量限3个添加水平下的精密度为0.3%~21.6%(n=6)。该方法灵敏度高,回收率好,适用于海参中农药和兽药的检测。

来源：2025年第4期

《水产科学》期刊编辑部

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